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Moin! Aufgrund einiger schlechter Erfahrungen hier im Forum durch das Waschen mit Aceton, habe ich insgesamt 4 Reinigungsmethoden ausgewählt. Jede Methode hat dabei Vor- und Nachteile und einige davon funktionieren mit jedem Amphetaminsalz, egal ob Sulfat, 'HCl, Phosphat, Citrat ect.. Allerdings steigt damit auch der präparative Aufwand, die Anzahl der benötigten frei Verfügbaren Chemiekalien und Gerätschaften (=einmalige Anschaffungskosten). Sicherheitshinweise: Es sollte die persönliche Schutzausrüstung (Brille, Kittel oder Schürze) Pfilcht sein! Handschuhe zieht man sich am besten ein Paar Nitril Einmalhandschuhe und darüber ein Paar Latexeinmalhandschuhe an. Sollte ein Spritzer (insbesondere bei Methode 3) darauf gelangen, sofort die Hanschuhe ausziehen, Hände waschen und ein frisches Paar anziehen!! Dann kommt man ohne Verätzungen durch den Tag. Wem sein Augenlicht lieb ist, sollte prinzipiell (egal was mit Chemie zu tun hat) immer eine Schutzbrille tragen. Alle Methoden sollten vorher individuell getestet werden, wenn die genaue Zusammensetzung nicht bekannt ist! Also nicht gleich sein komplettes Zeug einsetzen. Methode 1: Der "klassische Aceton wash" Anwendbar auf: Amphetaminsulfat Löst: Andere Amphetaminsalze, Coffein, Synthesenebenprodukte Löst nicht: Amphetaminsulfat, Talkum Schwierigkeit: leicht, sehr geringer präparativer Aufwand Geräte: Kaffeefilter Trichter (es gibt so Sets in 1€ Läden. Sind zwar nicht für Kaffeefilter gebaut, aber die Lösen sich im Aceton nicht auf!) 2x Gläser 1x Essteller 1x Suppenteller 1x Glasstab oder Löffel zum verrühren 1x Spritze (20ml) oder Pipette 1x Scheckkarte Chemiekalien: Aceton (Ph. Eur.), gibt es als 250ml, 500ml oder 1l Gebinde (benötigt werden je nach Menge ca. ~80 Milliliter ) Bemerkung: Die Trennung der Streckstoffe und Synthesebeiprodukte beruht auf der verschiedenen Lösliskeit im Verhältnis zum Amphetaminsulfat. Amphetaminsulfat ist in Aceton unlöslich, die meisten Streckstoffe hingegen schon. Diese Methode funktioniert ausschließlich mit Amphetaminsulfat! Sollte man sich nicht sicher sein, zunächst mit einer kleinen Menge Speed antesten. Wenn es hinterher besser knallt, war es Amphetaminsulfat. Wenn nicht, entweder ein anderes Amphetaminsalz (dann kann ruhig eine andere Methode versucht werden), oder ein RC (dafür lege ich meine Hand nicht ins feuer). Coffein ist eher schlecht in Aceton löslich, deshalb empfiehlt es sich das Speed 3 Mal zu waschen. Grundsätzlich gilt: Häufiger weniger Lösungsmittel benutzen löst mehr als einmal viel Lösungsmittel. Durchführung: Zunächst gibt man das Speed in das erste Glas und gibt soviel Aceton hinzu, bis es etwa 1cm mit Aceton bedeckt ist. Dann rührt man es gut durch und wartet bis sich das Speed gesetzt hat. Bei geringen Mengen, entfernt man das Aceton die ersten 2 Waschgänge mit der Spritze. Manche Kaffeefilter sind etwas grobporig und es kommt zu kleinen Verluste wenn man es 3 Mal durch den Kaffeefilter jagt. Das wiederholt man insgesamt 2 Mal und nach dem 3. Waschgang gießt man es in den Kaffeefilter (der zweckmäßig vorher mit etwas frischem Aceton befeuchtet wurde). Was im Kaffeefilter zurück bleibt ist das Amphetaminsulfat. Man reißt den Filter über einem Teller auf und lässt ihn an der Luft trocknen, was bei Aceton ziemlich schnell geht. Anschließend kann man es mit der Scheckkarte vom Filter schaben und aufhacken. Das gebrauchte Aceton sollte man mal zur Sicherheit in einen Suppenteller geben und dort verdampfen lassen. Sollte ein anderes Salz enthalten sein, wird es sich dort drin befinden (allerdings auch mit einigem an Coffein). Methode 2: Spülung mit eiskaltem Aceton Anwendbar auf: Amphetaminsulfat, andere Amphetaminsalze (mit mäßigem Verlust) Löst: mäßige Mengen anderer Amphetaminsalze, Coffein (schlechter als Methode 1), Synthesebeiprodukte (geringfügig schlechter als Methode 1) Löst nicht: Amphetaminsulfat, Talkum Schwierigkeit: leicht, sehr geringer präparativer Aufwand Geräte: Kaffeefilter Trichter (es gibt so Sets in 1€ Läden. Sind zwar nicht für Kaffeefilter gebaut, aber die Lösen sich im Aceton nicht auf!) 2x Gläser 1x Essteller 1x Suppenteller 1x Glasstab oder Löffel zum verteilen ein wenig Frischhaltefolie Chemiekalien: Aceton (Ph. Eur.), gibt es als 250ml, 500ml oder 1l Gebinde (benötigt werden je nach Menge ca. ~40 Milliliter ) Bemerkung: Diese Methode ist ganz praktikabel wenn man nicht genau weiß was im Speed vorhanden ist. Das Prinzip ist das selbe wie in Methode 1, nur mit dem Unterschied, dass das Aceton vorher im Gefrierfach auf ~-20°C herunterkühlt. Dadurch wird dessen Lösungsvermögen vermindert. Durchführung: Zunächst gibt man ca. 40ml Aceton mit Frischhaltefolie abgedeckt ins Gefrierfach und lässt es dort 30 - 60 Minuten drin. Man setzt den Kaffeefilter in den Trichter und gibt sein Speed direkt dort hinein. Man spült es nun durch, indem man soviel Aceton in Schlücken hinzu gibt, bis es etwa 1cm mit Aceton bedeckt ist und rührt vorsichtig etwas darin herum. Man muss aufpassen, dass man dabei den Kaffeefilter nicht zerstört. Hat man alles an Aceton durch gegossen, reißt man den Filter über einem Teller auf und lässt das Speed (im offenen Filter, geht schneller) trocknen. Wenn es trocken ist, mit der Scheckkarte aus dem Filter schaben und aufhacken. Das gebrauchte Aceton sollte man m zur Sicherheit in einen Suppenteller geben und dort verdampfen lassen. Sollte ein anderes Salz enthalten sein, wird es sich dort drin befinden (allerdings auch mit einigem an Coffein). Methode 3: Abtrennung der Synthesebeiprodukte/Streckmittel durch "Ausschütteln" Anwendbar auf: alle Amphetaminsalze Löst: Synthesebeiprodukte, macht Methode 1 Anwendebar Schwierigkeit: Hoher präparativer und operativer Aufwand der den Umgang mit gefährlichen Chemikalien einschließt, deshalb nur etwas für Fortgeschrittene die bereits Laborerfahrung haben, Neulinge sollten Methode 1 oder 2 nutzen. Resultat: Erzielt die besten (hier vorgestellten) Ergebnisse Geräte: 7x Bechergläser (2x 50ml, 2x100ml, 3x250ml) (gibts bei ebay oder Amazon) 1x Scheidetrichter 250ml mit Stopfen (kann auch gebraucht, sollte aber sauber sein, falls möglich einen konischen bestellen -> am besten bei ebay) 1x Laborflasche 250ml mit Schraubverschluß und Ausgießring (ebay) 1x Stativ zum einspannen des Scheidetrichters (1x Stativplatte, 1x Stativstange, 1xStativmuffe, 1x Stativklammer oder Stativring) 3x Kaffeefilter Trichter (es gibt so Sets in 1€ Läden. Sind zwar nicht für Kaffeefilter gebaut, aber die Lösen sich im Aceton nicht auf!) 1x Essteller 1x Pfanne (möglichst mit Teflonbeschichtung und absolut sauber!) 1x Mörser mit Pistill (oder Plastikbeutel, Küchentuch und Hammer) optional externe Herdplatte 1x Holzschaber (vom Raclette Grill) 1x Glasstab (!!) (Amazon) 1x Siedestab oder Siedesteine (ebay/Amazon) (optional) 1x Thermometer (0-100°C) (Amazon) (optional) 1x Waage (Gramm genau reicht) pH Indikatorpapier (pH 1-14) (ebay/Amazon) Einmalpipetten (3ml aus Platik von Amazon. Die funktionieren super und sind auch super günstig) 1x Pinzette 1x Glas Scheckkarte Chemiekalien: Aceton (Ph. Eur.), gibt es als 250ml, 500ml oder 1l Gebinde (benötigt werden je nach Menge ca. ~40 Milliliter ) Isopropanol (min. 99,5%, 500ml) Natriumhydroxid (1kg) (Amazon) Konzentrierte Schwefelsäure (94-96%) (Amazon) (Vorsicht: Ätzend!) Destilliertes Wasser (1l) (Baumarkt, Edeka ect.) Dichlormethan (DCM) (gibts bei hood.de) (Vorsicht: Gesundheitsschädlich!) Magnesiumsulfat (Bittersalz aus der Apotheke) Gegebenenfalls Salzsäure 250ml (32-33%) Bemerkung: Diese Methode ist nichts für Diejenigen, die gelegentlich mal ihr Speed waschen wollen, sondern eher was für die Viel-Zieher, die für guten Stoff auch bereit sind einmalig etwas Geld in das passende Equipment zu Investieren. Die Methode funktioniert dafür jedoch mit allen Amphetaminsalzen mit nur verschwindend geringem Verlust an Wirkstoff. Am Ende erhält man Amphetaminsulfat, das mit Methode 1 weiter gereinigt werden kann (und auch sollte). Ich möchte an diesem Punkt und dieser Methode nochmals eindringlich an die persönliche Schutzausrüstung erinnern!! Diese Methode funktioniert nach dem Prinzip: Das Speedsalz mit dem Unpolaren DCM ausschütteln, die Base freisetzen und als Sulfat für die weitere Reinigung ausfällen. Außerdem sollten alle Glasgeräte vorher erst mit destilliertem Wasser und anschließend mit Aceton gereinigt werden. Auf keinen Fall Spülmittel benutzen! DCM bietet sich an, da es nicht brennbar ist und einen niedrigen Siedepunkt von ca. 40°C hat. Außerdem ist es schwerer als Wasser, sodass die Lösung mit der Base im Scheidetrichter nach unten sinkt und sich so leichter abtrennen lässt. Der Nachteil ist, dass es Gesundheitsschädlich ist - es sollte beim Umgang mit ihm an einem möglichst gut belüfteten Ort oder im freien Gearbeitet werden. Durchführung: 1. Aktivierung des Magnesiumsulfats Das Magnesiumsulfat soll später im Prozess als Trockenmittel zum Einsatz kommen. Da das Bittersalz Kristallwasser enthält, muss dieses zunächst entfernt werden. Dazu geben wir das Bittersalt in eine Pfanne und erhitzen es kräftig. Nachkurzer Zeit schmelzen die Kristalle im eigenen Kristallwasser, was daraufhin verdunstet. Zurück bleiben harte brocken, die man mit dem Holzschaber gut aus der Teflonpfanne (!) entfernen kann. Die Klumpen werden nun im Mörser zerkleinert und zurück ins Döschen gefüllt. Alternativ kann man auch eine Plastiktüte verwenden, diese in ein Küchentuch einschlagen und mit dem Hammer bearbeiten. Könnte nur etwas Sauerrei geben 🙂 2. Natronlauge Zum Austreiben der Base benötigen wir Natronlauge. Dazu füllen wir zunächst 100ml destilliertes Wasser in ein 250ml Becherglas. Dann wiegen wir 70g Natriumhydroxid in dem 100ml Becherglas ab und geben es langsam (mit kleinen Pausen) in das Becherglas mit dem destillierten Wasser in kleinen Portionen hinzu und verrühren es mit dem Glasstab (Vorsicht! Die Lösung reagiert exotherm, d.h. sie wird heiß!). Wenn das gesamte Natriumhydroxid hinzugegeben wurde, stellen wir es beiseite und lassen es abkühlen. 3. Ausschütteln des Speeds mit Dichlormethan Das Speed wird (bei Paste feucht) mit etwas destilliertem Wasser in ein zweites 250ml Becherglas gegeben und mit dem (mit dest. Wasser gesäuberten) Glasstab verrührt bis es sich vollkommen gelöst hat. Anschließend messen wir den pH Wert: Sollten sich 2 Phasen (=Schichten) gebildet haben, entnehmen wir etwas von der unteren, sollten sich keine Schichten gebildet haben, entnehmen wir einfach etwas Lösung. Der pH-Wert sollte eindeutig sauer sein, also einen pH-Wert <6 haben. Sollte das nicht der Fall sein, wird 1 Tropfen Salzsäure hinzugefügt und gegebenenfalls Wiederholt bis der pH <6 ist. Dann spannen wir den Scheidetrichter vorsichtig in das Stativ ein. Zum Umgang mit diesem sollte man sich zunächst diese Seite hier zu Gemüte führen: http://www.bcp.fu-berlin.de/chemie/chem ... index.html Dann wird das Speed/Wasser Gemisch mit einem Trichter in den Scheidetrichter gefüllt, 20ml DCM hinzugefügt und mit dem Stopfen verschlossen und einmal (!) kurz geschüttelt. Es sollten sich nun wieder 2 Phasen bilden. Der Scheidetrichter wird dann mit dem Auslass nach oben gedreht und kurz entlüftet (es baut sich dort drin Druck auf, bis der Gasraum vollständig mit den DCM Dämpfen gesättigt ist.) Das wiederholt man solange, bis kein weiteres Entweichen von Gas zu hören ist. Erst dann wird kräftig 3 Minuten geschüttelt. Im Anschluß wird der Scheidetrichter wieder eingespannt und ca. 30 Minuten stehen gelassen, bis sich beide Phasen getrennt haben. Die obere Phase enthält die Amphetaminsalz/Wasser Lösung und die Untere das DCM mit unpolaren Streckmitteln. Da wir die Streckmittel loswerden wollen, lassen wir die untere Phase in ein weiteres, leeres 200ml Becherglas bis kurz vor dem Hahn des Scheidetrichters ab. Anschließend wird mit weiteren 20ml Dichlormethan versetzt und erneut ausgeschüttelt. Dies wird insgesamt 3 Mal wiederholt. Beim letzten Durchgang wird das DCM bis in den Hahn abgelassen. Die Amphetaminsalz/Wasser Lösung wird oben aus dem Scheidetrichter in ein sauberes 250ml Becherglas ausgeschüttet. Das gesammelte DCM wird im freien Verdampfen gelassen. 4. Basifizieren des Amphetaminsalzes und freisetzen der Base Der Scheidetrichter wird mit dest. Wasser und Aceton gereinigt und die Amphetaminsalz/Wasser Lösung wieder eingefüllt und reinigen das Becherglas wie gehabt mit dest. Wasser und Aceton. Nun geben wir langsam portionsweise Natronlauge hinzu, schütteln mit entlüften wie oben beschrieben und wiederholen, bis sich kleine ölige Tröpfchen auf der Oberfläche bilden. Vorsicht! Dieser Vorgang ist ebenfalls exotherm! Dann wird mit der gesäuberten Pipette oben etwas von der unteren Wässrigen Phase entnommen und geprüft ob der pH Wert stark alkalisch ist (pH >= 13). Der Scheidetrichter wird mit dem Stopfen verschlossen (ein kleines Stück Filterpapier zurecht schneiden und zwischen Schliff und Stopfen klemmen, sonst bekommt man ihn vielleicht nicht mehr auf wenn die Lösung abkühlt und ein Unterdruck entsteht) und wartet bis die Lösung erkaltet ist. Dann schüttelt man zunächst mit 20ml DCM, dann 10ml DCM und schließlich mit 5ml DCM wie oben beschrieben aus. Achtung: Da DCM eine höhere Dichte als Wasser besitzt, befindet sich die DCM/Base Lösung nun UNTEN! Diese kann nun in das vorher gereinigte 250ml Becherglas gesammelt werden. Diese wird dann mit 3-4 Messerspitzen von dem getrockneten Magnesiumsulfat versetzt und mit Frischhaltefolie verschlossen (falls möglich noch mit einem Gummi sichern.) Das wird nun 6 Stunden gelegentlich geschwenkt. Dann wird ein Trichter mit Kaffeefilter versehen und dieser mit etwas frischem DCM angefeuchtet, dadurch bleibt weniger Base im Filter haften. Dann lassen wir die Base/DCM Lösung durch den Trichter in das 50ml Becherglas filtern und spülen das im Filter zurückbleibende Magnesiumsulfat mit einer kleinen Menge DCM nach. Nun lassen wir das DCM im Becherglas verdampfen. Das kann man an einem gut belüfteten Ort ohne weiteres zutun machen, oder optional unter Zuhilfenahme einer Heizplatte im Freien. 4a Abdampfen des DCM mit Heizplatte Bei nutzung der Heizplatte im freien ist auf folgendes zu Achten: Es muss ein Siedestab oder Siedesteine hinzugefügt werden um Siedeverzüge zu vermeiden (Verbrennungsgefahr!). Die Temperatur der Heizplatte (sofern man keinen Magnetrührer mit integriertem Kontaktthermometer hat) muss geregelt werden, d.h. die Temperatur muss auf kleinste Stufe gestellt und beim erreichen von ca. 35°C (Thermometer verwenden) abgeschaltet werden! Das wird solange wiederholt bis kein DCM mehr verdampft und durch zufächeln (nicht den Rüssel drüber halten!) kein fruchtiger Geruchdes DCM mehr wahrnehmbar ist. Man sollte sich nicht wundern wenn dann dort nur ein winziges bisschen Base zu sehen ist: das kann täuschen! Natürlich kann man das DCM auch einige Stunden an einem gut belüfteten Ort verdampfen lassen: Das ist auch die schonendere Variante. 5. Ausfällen des Sulfats Zu der erhaltenen Amphetaminbase geben wir nun 20ml 99,5%iges Isopropanol. In ein sauberes 50ml Becherglas werden 15ml Isopropanol mit einer sauberen, neuen Einmalpipette gefüllt und 1ml Schwefelsäure mit einer weiteren neuen Pipette. Die Schwefelsäure muss langsam hinzugegeben werden, da die eintretende Reaktion ebenfalls exotherm ist! Wenn alles hinzugefügt ist, lässt man die Lösung kurz abkühlen. In dem Glas wird etwas destilliertes Wasser bereitgestellt. Nun gibt man tropfenweise die Ipa/Schwefelsäure Lösung zu der Ipa/Base hinzu und rührt mit dem gereinigten Glasstab ordentlich um. Nach dem ersten Tropfen sollte das Amphetaminsulfat schon sichtbar ausfallen. Dann befeuchtet man ein Stück pH Papier mit etwas destilliertem Wasser und gibt einen tropfen von der Ipa/Base Lösung darauf. Der pH Wert sollte noch stark basisch sein. Je mehr von der Säure hinzugefügt wurde, desto öfter sollte man den pH Wert kontrollieren. Wenn sich das pH auch nur minimal verändert (z.B. von 14 nach 13 oder nach 12) muss dieser nun nach jedem Tropfen kontrolliert werden. Ideal wäre ein pH von 7, sollte er aber pH 8 sein, sollte man schon aufhören. Wenn der pH Wert unter 6 sinkt, geht das ausgefällte Amphetaminsulfat wieder in Lösung und man darf zurück nach Schritt 4. Sollte man also den erstrebten pH erreicht haben, geht es weiter mit Methode 1. Dieses Mal garantiert ohne Wirkungsverlust. Edit 1: eine kleine Fehlerkorrektur Methode 4: Die Öko Methode Anwendbar auf: Alle Amphetamin Salze Löst: Alle Verunreinigungen die in Wasser schwerer löslich sind als das Amphetamin Salz (insbesondere Coffein) Löst nicht: Synthesebeiprodukte Benötigte Gerätschaften: Wasserkocher oder Kochfeld und Topf Trichter Kaffeefilter 2x Bechergläser 100ml (oder Ähnliches) Einmalpipette 5ml Glasstab oder Löffel zum Rühren Teller Benötigte Chemikalien: destilliertes Wasser Diese Methode basiert auf dem Prinzip, dass bei einem in heißem Wasser gelösten Stoffgemisch beim Abkühlen zuerst die Substanzen ausfallen, die im Verhältnis zu den anderen enthaltenen Stoffen in Wasser schlechter löslich sind. Dies trifft bei Speed insbesondere auf das häufig enthaltene Coffein zu. Um enthaltene Synthesebeiprodukte zu entfernen, ist es dennoch ratsam zunächst Methode 1 anzuwenden. Das ist aber keine Voraussetzung. Vorgehensweise: Zunächst muss das destillierte Wasser zum sieden erhitzt werden. Das geht am einfachsten mit einem Wasserkocher, zur Not tuts aber auch ein Herd und Kochtopf. Während das Wasser also langsam zu kochen beginnt, wird das (vorher getrocknete und fein zerkleinerte) Speed in ein Becherglas gefüllt. Dann wird mit der Pipette unter rühren solange heißes Wasser hinzu gegeben, bis sich alles darin gelöst hat. Anschließend wird es auf Raumtemperatur abkühlen gelassen und nochmals für etwa 2 Stunden in den Kühlschrank getan. Währenddessen wird der Kaffeefilter in dem Trichter platziert und mit etwas destilliertem Wasser angefeuchtet. in dem Becherglas aus dem Kühlschrank sollte nach den 2 Stunden das Coffein deutlich als watteartige Nadeln zu sehen sein. Den Inhalt gießen wir nun in den Kaffeefilter und fangen das Filtrat im zweiten Becherglas auf. Was im Filter zurück bleibt ist das Coffein, das Amphetamin Salz befindet sich nun im zweiten Becherglas, dessen Inhalt wir auf den Teller geben und das Wasser dort verdunsten lassen. Wenn das Wasser verdunstet ist, muss der Rückstand nur noch zusammen gekratzt werden und ist zum Konsum bereit. Alternativ kann man es auch direkt in ein Nasenspray füllen. Viel Spaß beim Ausprobieren Methode 5: Die nicht mehr so Öko Methode Anwendbar auf: Alle Amphetamin Salze Löst: Alle Verunreinigungen die in Wasser schwerer löslich sind als das Amphetamin Salz (insbesondere Coffein) Löst nicht: Synthesebeiprodukte Benötigte Gerätschaften: Kochfeld & Ofen Wasserkocher (optional) 2x Töpfe Trichter Schere Kaffeefilter 2x Bechergläser 100ml (oder Ähnliches, feuerfest) Wasserglas Einmalpipette 5ml Glasstab oder Löffel zum Rühren Auflaufform aus feuerfestem Glas (feuerfest) oder Teller [*] Schaber für Ceran-Kochfelder oder Rasierklinge Benötigte Chemikalien: destilliertes Wasser Aceton Dichlormethan (optional) Diese Methode basiert auf dem selben Prinzip wie Methode 4, wurde aber an vielen Stellen optimiert, um das bestmögliche Resultat zu erzielen Vorgehensweise: Zunächst muss das destillierte Wasser zum sieden erhitzt werden. Das geht am einfachsten mit einem Wasserkocher, zur Not tuts aber auch ein Herd und Kochtopf. Während das Wasser also langsam zu kochen beginnt, wird das (vorher getrocknete und fein zerkleinerte) Speed in ein Becherglas gefüllt. Dann stellt ihr Das Becherglas in den zweiten Topf und gebt so viel Wasser in den Topf, dass das Becherglas nicht zu schwimmen beginnt, aber der Wasserstand möglichst bis zum oberen Rand eures Materials reicht. Dann nehmt ihr das Becherglas wieder heraus und gebt mächtig Hitze, bis das Wasser zu kochen beginnt. Wenn es soweit ist, stellt ihr den Herd aus und das Becherglas mit eurem Zeug wieder in den Topf. Dann wird mit der Pipette langsam unter rühren solange heißes Wasser hinzu gegeben, bis sich alles darin gelöst hat. Anschließend wird das Glas aus dem Topf genommen und auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Danach gehts dann nochmals für etwa 2 Stunden in den Kühlschrank. Gebt zusätzlich das zweite Becherglas mit kaltem, destillierten Wasser mit in den Kühlschrank (für später). Nachdem die zwei Stunden vorüber sind, sollte sich im Glas eine weiße, feste Masse gebildet haben. Das ist das Coffein. Das Amphetaminsulfat und andere wasserlösliche Inhaltsstoffe, befinden sich noch im Wasser gelöst, dass zwischen den Kristallen eingeschlossen ist. Belasst das Glas zunächst im Kühlschrank, bis ihr den Aufbau abgeschlossen habt: Ein Kaffeefilter wird in dem Trichter eingelegt, der auf dem Wasserglas platziert wurde und mit etwas destilliertem Wasser angefeuchtet. Anschließend holt ihr das Becherglas aus dem Kühlschrank und brecht die harte Masse mit einem Löffel auf. Dann fügt ihr 5ml aus dem Becherglas mit dem kalten, destillierten Wasser hinzu. Schüttet das Ganze in den vorbereiteten Trichter. Wenn der größte Teil abgetropft ist, kann man den Filter in die Hand nehmen (mit Handschuhen!) und den Filterkuchen noch vorsichtig ausdrücken, um so viel wie möglich raus zu holen. Drückt aber nicht zu feste, denn die Filter reißen Leicht und dann habt ihr wieder mehr Coffein mit drin. Den Filter mit dem Coffein könnt ihr trocknen lassen und euch für später aufheben, denn der Filter ist voller Wirkstoff. Den Inhalt des Glases geben wir nun in die Auflaufform und stellen das Ganze bei 80°C in den Ofen, bis das Wasser verdunstet ist. Nachdem die Trocknung komplett ist, nehmen wir die Auflaufform aus dem Ofen und lassen sie auf Raumtemperatur abkühlen. Währenddessen spült und trocknet ihr das Wasserglas und den Trichter, legt einen neuen Kaffeefilter ein und bereitet alles für einen weiteren Filtervorgang vor. Nun geben wir etwa 10-20 ml Aceton (oder für ein noch reineres Ergebnis 20ml Dichlormethan) in die Auflaufform und schwenkt die Form ein paar mal hin und her, sodass das Lösungsmittel mit allem gut in Kontakt kommt. Gebt bei Bedarf nochmals 20 ml hinzu. Falls Dichlormethan verwendet wurde, werden so noch letzte Coffein Reste weggewaschen. Dann kratz ihr alles (während das Lösungsmittel noch vorhanden ist) mit der Rasierklinge zusammen (Handschuhe!) und kippt es in den vorbereiteten Trichter. Falls ihr DCM verwendet habt könnt ihr beobachten, wie sich am oberen Rand des Trichters langsam weiße Kristalle am Filter bilden. DCM hat einen sehr niedrigen Siedepunkt und verdampft sehr schnell. Dabei bleibt das enthaltene Coffein am Filter zurück. Dadurch, dass über die Filterwand immer weiteres DCM nach oben steigt, werden die Kristalle langsam größer. Passt auf, dass sie euch nicht in den Filter fallen! Gebt zwischen durch immer wieder mal 5ml DCM in den Filter (3-4 Mal). Dann lasst ihr das Ganze durchlaufen. Beim herausnehmen des Filters vorsichtig sein! Am Besten ihr hebt den Filter vorsichtig aus dem Trichter und knickt die untere Hälfte mit dem Produkt um, damit das obrige Coffein nicht hinein fällt! Dann schneiden wir mit der Schere den Coffein Rand ab und lassen den unteren Rest im Filter auf einem Teller Trocknen (je nach Außentemperatur Temperatur 1-2 Stunden). Falls Aceton verwendet wurde hilft das, die feste Masse zu lösen und entfernt dabei ebenfalls eine kleine Menge Coffein, sowie Pyrolyseprodukte. Die weitere Verarbeitung erfolgt wie beim DCM, nur das man den Filter nicht abschneiden muss. Egal ob ihr 'Aceton oder DCM verwendet habt: Das, was da im Filter auf euch wartet, wird wahrscheinlich eine der reinsten Freuden sein, die man so aus Speed machen kann.
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Es gibt viele gute Drogen auf der Welt. Unsere geliebten Drogen. Kokain, LSD, MDMA, 4MMC, Zauberpilze... Aber eine hat sich immer hervorgetan. Jahr für Jahr, Jahrhundert für Jahrhundert. Die Droge der Wahl für Arme und Reiche, ein persönlicher Favorit von Kennedy und Hitler, ebenso wie von Jesse Pinkman ... Seine Majestät Methamphetamin . Die einfachste Synthese von Methamphetamin aus Ephedrin oder Pseudoephedrin Pseudoephedrin Spoiler: Über Ephedrinhydrochlorid Reagenzien: Ephedrin/Pseudoephedrin * Iodkristalle * Roter Phosphor * Wasser *Eine Anleitung zur schnellen und einfachen Beschaffung von Iodkristallen und rotem Phosphor finden Sie in diesem Thread: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...odine-red-phosphorus-for-meth-synthesis.7393/ Ausrüstung: Reaktor : Standard-Glasfläschchen aus der Medikamentenverpackung: Ein Glasfläschchen mit Natriumchloridlösung zur Injektion eignet sich hierfür gut. Aber Vorsicht: Es besteht üblicherweise nicht aus hitzebeständigem Glas und erfordert vorsichtiges Erhitzen, am besten in einem Salz-/Sandbad – einer kleinen Schüssel oder Dose mit Salz/Sand, die direkt auf dem Herd erhitzt wird. Für größere Mengen empfiehlt sich die Verwendung von Behältern mit flachem, breitem Boden. Rückflussapparatur : Es handelt sich um einen Korken mit einem 6–12 cm langen Stück Standard-Glasröhrchen (Pipette). Er dient als umgekehrter Luftkühler, um Wasserdampf zu kondensieren und ihn zurück in die Reaktionsmasse zu leiten. Die Verwendung eines ROMIN-Stopfens ist unerwünscht, da dessen Korrosion durch Joddämpfe zu einer Verunreinigung des Reaktionsgemisches führt. Der ideale Reaktor ist ein konischer Glaskolben mit flachem Boden und einem Glasstopfen, an den ein Röhrchen (von einem Glasmachermeister) gelötet wurde. Falls kein geeigneter Kolben vorhanden ist, kann die Rückflussapparatur aus einer Pipette hergestellt werden. Dazu entfernt man den Gummiring, bohrt ein Loch in den Gummiverschluss des Fläschchens mit dem Durchmesser der Pipette und steckt die Pipette senkrecht mit dem dünnen Ende nach unten hinein. Man kann den Verschluss auch aus einem Gummispritzenkolben mit passendem Durchmesser herstellen. Allerdings korrodieren Gummistopfen schneller. Manche verwenden zwei Rückflussverhinderer: Ganz am Ende der Reaktion, wenn die Jodlösung ihre volle Konzentration erreicht hat, wird der Verschluss, genauer gesagt der Verschlussdeckel, gegen einen mit größerem Durchmesser ausgetauscht. Heizgeräte : Standardmäßig verwendet man ein Bügeleisen. Die Sohle wird nach oben gestellt, fertig. Alternativ kommen auch ein Elektroherd und ein Salzbad (eine Dose Salz auf dem Gasherd) zum Einsatz. Beim Salzbad ist zu beachten, dass es eine hohe thermische Trägheit besitzt. Das heißt, wenn man die Hitze reduziert, wird die Reaktion nicht sofort beeinflusst. Trotzdem sind Bügeleisen bei Hobbychemikern sehr beliebt – die Hitze ist konstant, und die Skala am Bügeleisen (Glühen) ist für den Prozess optimal. Außerdem benötigt man: Eine Waage mit 0,05-g-Schritten oder feiner , Spritzen in verschiedenen Größen, eine Spritzennadel mit 0,8 mm Durchmesser. Rezeptur: WICHTIG: Die Dosierung ist nicht nach Augenmaß möglich, die genauen Proportionen müssen eingehalten werden! Verwenden Sie beim Skalieren eine hitzebeständige Glasflasche! Für 1 g Ephedrin oder ein Analogon benötigen Sie etwa 10 ml Reaktorvolumen. Das Reaktorvolumen wird an das Volumen der Reagenzien angepasst. Abwiegen und Proportionen: 1 g kristallines Iod und 0,35 g roter Phosphor pro 1 g Ephedrin oder Pseudoephedrin. Wiegen Sie zunächst Ephedrin und roten Phosphor ab, geben Sie die Mischung auf ein Stück Papier und verrühren Sie das Pulver mit einem Messer zu einer gleichmäßigen rosa Masse. Füllen Sie diese in ein Fläschchen oder eine Flasche und verschließen Sie sie mit einem Korken. (Kein Rückflussverhinderer!) Ein Fläschchen mit verschlossenem Deckel und einer Mischung aus Pulver und Rotsalz leicht erwärmen, gegebenenfalls kurz über eine brennende Glühbirne (Schreibtischlampe) halten – die Mischung reagiert nicht und oxidiert unter Luftabschluss nicht. In der Zwischenzeit das Jod abwiegen, in dickes Papier geben und die Kristalle schnell mit einem schweren Gegenstand zerdrücken. Jod ist ein sehr reaktives Reagenz mit einem stechenden, charakteristischen Geruch. Es hinterlässt Spuren und Verätzungen auf der Haut und korrodiert Gegenstände. Daher unbedingt nur mit Handschuhen und äußerst vorsichtig damit arbeiten! Nun: Herdplatte auf Stufe 1, Spritze mit 0,8-mm-Kanüle und Wasser bereithalten, Rückflusskühler sauber und trocken halten. Ein warmes (nicht heißes!) Fläschchen öffnen und das Jod portionsweise hineingeben : erst etwas – schütteln/umrühren, dann etwas mehr, aber zügig, sonst setzt die Reaktion zu früh ein. Alles ausgießen, das Fläschchen verschließen, in die warme Handfläche nehmen, es mit der Hand erwärmen und den Verschluss mit dem Daumen festhalten, aber nicht zu fest drücken. Schütteln Sie das Fläschchen, bis sich das Pulver darin zu einer gleichmäßig gefärbten, dunkelbraun-burgunderroten Kugel zusammenballt. Manchmal heben die Joddämpfe den Pfropfen unter Ihrem Finger an und erzeugen ein zischendes Geräusch. Sobald die Kugel gerollt ist – SCHNELL: Geben Sie die ersten Tropfen Wasser hinzu. Alternativ können Sie die Reaktion auch mit Salzsäure anstelle von Wasser durchführen. Dadurch entsteht ein saures Milieu, und die Reaktion verläuft besser. Schließen Sie den Rückflusskühler fest an und stellen Sie das Fläschchen auf den Herd. Das Wasser MUSS über die 8. Nadel getropft werden – EIN Tropfen pro 0,1 g Ephedrin oder Analogon! Vorzugsweise warm, aber NICHT heiß. Super, die Reaktion kommt in Gang! Erwärmen Sie das Fläschchen. Sie dürfen es nicht aus den Augen lassen. Sie benötigen gute Beleuchtung. Kein Zug – die Fenster neben dem Herd sind geschlossen! Geben Sie Wasser hinzu und erwärmen Sie es leicht – schütteln Sie, erwärmen Sie es weiter, schütteln Sie erneut, bis eine gleichmäßig gelöste Flüssigkeit entstanden ist. Falls Klumpen zurückbleiben, die sich nicht aufgelöst haben, geben Sie etwas Wasser hinzu. Erwärmen Sie die Lösung. Es bilden sich silbrige Bläschen. Heben Sie das Fläschchen alle 10–15 Sekunden am Rand mit den Fingern an und schütteln Sie es. Die Flüssigkeit macht ein zischendes Geräusch. Nach kurzer Zeit sollte die Flüssigkeit steil ansteigen (wenn nicht, ist das kein Problem; wenn doch, fahren Sie fort). Heben Sie das Fläschchen erneut an, schütteln Sie es und geben Sie 2–3 Tropfen Wasser hinzu. Fahren Sie auf die gleiche Weise fort. Hinweis zum Wasser: Sie können jederzeit einen Tropfen auf die Innenwand des Rückflussverhinderers (im Röhrchen) geben – der Tropfen bleibt über der Flüssigkeit hängen, und die Mischung nimmt ihn bei Bedarf auf. Gehen Sie aber sparsam mit dem Wasser um. Schütteln Sie ständig, damit die Flüssigkeit an den Wänden entlangläuft, aber nicht in den Rückflussverhinderer gelangt. Beobachten Sie die Farbe der Wände im Licht, bevor die Flüssigkeit absinkt – ein orangefarbener Schimmer zeigt an, dass noch Jod vorhanden ist. Das gesamte Jod sollte sich jedoch lösen. Es kann sein, dass das Jod noch an den Wänden sichtbar ist, die Reaktion aber langsamer verläuft, der Rauch schwach ist und es sich wie ein Brandgeruch anfühlt. In diesem Fall den Rückflussdeckel schnell öffnen, 0,05–0,1 g roten Phosphor pro 1 g Jod zugeben, schütteln, den Rückflussdeckel wieder schließen und tropfenweise Wasser hinzufügen, bis die Lösung flüssig ist. Dies kommt selten vor. Gegen Ende der Reaktion kann das Jod stärker austreten, wie aus einem Rohr. Die Flüssigkeit kann dann stark ansteigen. Der Geruch ist chemisch, aber nicht jodartig. Es tritt kein Jod mehr aus. Der Flüssigkeitsstand ist gesunken. Die Bläschen sind klein. Den Reaktor vom Herd nehmen. Den Rückflussdeckel entfernen. Das Fläschchen an den Mund führen und den Rauch ausblasen (dies kann unter dem Abzug erfolgen), bis kein Rauch mehr aufsteigt. Manchmal entsteht gar kein Rauch. Vorsicht, nicht anspucken! Schnell, mit einem kräftigen Wasserstrahl pro 1 g Ephedrin = 10 ml aus einer Spritze aufziehen. Mit einem sauberen Verschluss verschließen und mit dem Finger festdrücken. Gut schütteln. Die Flüssigkeit wird dünner, und der verbrauchte Phosphor schwimmt oben. Erneut schütteln. Eine Schüssel mit zerstoßenem Eis aus dem Gefrierschrank nehmen und die Ampulle, sobald sie kalt ist, zur Hälfte hineingeben. Drei Minuten warten. Eine Lage Watte um die 8*-Kanüle wickeln, dann eine Lage Toilettenpapier (weiß!) und noch mehr Watte (als Filter). Eine Lösung auswählen, in eine saubere Ampulle füllen. Die Flüssigkeit sollte transparent und grünlich-gelb fluoreszierend sein (nicht trüb, nicht rosa). Ist sie leicht orange, handelt es sich um Carbid; das gesamte Jod wurde nicht gelöst. Das ist nicht weiter schlimm. Alkalisierung: Indikatorpapier in die Flüssigkeit tauchen – es färbt sich rot – die Lösung ist sauer. In einem Glasbecher wird die Lösung mit Natron (oder 30%iger Natronlauge) alkalisiert. Dabei wird die Lösung mit dem Kolben einer Spritze gerührt. Anfangs zischt es stark, dann immer weniger. Geben Sie nicht zu viel Natron/Lauge auf einmal hinzu! Langsamer ist besser! Wenn das Natron an der Oberfläche der Lösung nicht mehr schäumt und ein Natronkorn zu Boden sinkt, ist die Lösung alkalisiert.Das genügt. Der Indikator ist grünlich-gelblich, ohne Blaufärbung (pH ~8–9) (Blaufärbung bedeutet zu alkalisch). Extraktion: Nachdem die Lösung alkalisch geworden ist, muss die Methamphetaminbase mit 50 ml Toluol extrahiert werden. Pro 1 g zugegebenem Ephedrin werden 5 ml Toluol abgemessen. Dazu wird Toluol zur alkalischen Lösung gegeben und gut geschüttelt. Die Mischung trennt sich in zwei Fraktionen. Die obere organische Phase wird vorsichtig mit einer Spritze abgenommen, sodass kein Tropfen der unteren wässrigen Phase in das Methamphetaminöl gelangt. Die Dehydratisierung des Extrakts erfolgt über gebranntem Natriumsulfat. Dazu wird 5 % des Gewichts des Extrakts an gebranntem Natriumsulfat in ein luftdichtes Gefäß gegeben und 8 Stunden inkubiert. Anschließend wird der Extrakt (Methamphetaminöl) filtriert. Ansäuerung: Methamphetaminhydrochlorid ist sehr wasserempfindlich und kristallisiert nicht, wenn es mit wässriger Salzsäure angesäuert wird. Die Salzsäure bildet eine Schicht unter dem Toluol, in der sich das Methamphetamin löst. Um das Methamphetamin zu trocknen, muss das Wasser entfernt werden. Daher wird zur Ansäuerung häufiger Salzsäuregas verwendet Begasen Sie den Extrakt mit Salzsäuregas und überprüfen Sie den pH-Wert mit Indikatoren. Sobald pH = 6 erreicht ist, wird die Ansäuerung gestoppt und das Produkt bis zur Ausfällung eines Niederschlags im Gefrierschrank gelagert. Der Niederschlag wird durch ein Papierfilter filtriert und an der Luft getrocknet. Fertig
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Wir möchten Ihnen ein einfaches Rezept zur Amphetaminherstellung vorstellen. Dieses Rezept ist etwas aufwendiger als Kuchenbacken. Aber der Kuchen würde Ihnen zusätzliche Pfunde bescheren, und Amphetamin würde Ihnen beim Abnehmen helfen. Synthese von Amphetamin aus Phenylnitropropen (im Maßstab eines 1-Liter-Reaktors ) Dies ist das einfachste Rezept für Amphetamin, wobei Phenylnitropropen der Hauptbestandteil dieser Synthese ist. Falls Sie nicht wissen, wo Sie Phenylnitropropen bekommen können, haben wir in diesem Thread die Methode zur Heimsynthese von Phenylnitropropen veröffentlicht: Sie ist so einfach wie möglich und erfordert keine zusätzliche Ausrüstung. Für die Synthese kann ein hitzebeständiger Glas- oder Kunststoffbehälter (Flasche oder Kanister) als Reaktor verwendet werden. Die Hitzebeständigkeit des Kunststoffs lässt sich mit einem Test mit kochendem Wasser (100 °C) überprüfen. Füllen Sie den Behälter zur Hälfte mit kochendem Wasser, verschließen Sie ihn, schütteln Sie ihn und achten Sie auf Verformungen. Ist der Behälter verformt, ist er für die Synthese ungeeignet. Eine geeignete Flasche muss einen weiten Hals haben, da sonst das Einfüllen der Reagenzien problematisch ist. Für diese Methode wird ein 1-Liter-Rundbodenkolben verwendet. Zur Kühlung eignet sich eine kleine Wanne mit kaltem Wasser oder Eis/Schnee. Wenn Sie eine andere Menge synthetisieren müssen, werden alle Reagenzienmengen entsprechend multipliziert . Ausrüstung: 1. 1-Liter-Rundkolben 2. Rückflusskühler 3. 250-ml-Bechergläser 4. Spritzen 5. Kleines Gefäß zum Kühlen 6. Waage 7. Filter Reagenzien: 1. Phenylnitropropen 2. Isopropylalkohol 3. Eisessig 4. Quecksilbernitrat oder Salpetersäure und Quecksilber 5. Schwefelsäure 6. Wasserfreies Aceton 7. Indikatorpapier 8. Aluminiumfolie Schritt 1: Herstellung der Phenylnitropropenlösung. 5 g Phenylnitropropen abwiegen und in einem Becherglas mit 50 ml Isopropylalkohol vollständig lösen. Anschließend 25 ml Eisessig zugeben und homogen rühren. Schritt 2: Herstellung des Quecksilbernitrats. a) Falls Sie Quecksilbernitrat haben, messen Sie 50–100 mg für die Reaktion ab und geben Sie es nach dem Wasser in Schritt 4 hinzu. b) Falls Sie kein Quecksilbernitrat zur Hand haben, müssen Sie es herstellen. Quecksilbernitrat wird aus metallischem Quecksilber hergestellt. Beide Stoffe sind giftig und müssen daher mit Handschuhen und Atemschutzmaske in einem gut belüfteten Raum gehandhabt werden. Quecksilber ist im Handel eher selten erhältlich; am häufigsten findet man es in Thermometern. Da Thermometer unterschiedliche Mengen Quecksilber enthalten, sollten Sie sich vorher informieren, wie viel Quecksilber Ihr Thermometer enthält. Ein medizinisches Thermometer enthält üblicherweise 1–3 Gramm Quecksilber. Drücken Sie die Spitze eines Quecksilberthermometers vorsichtig in einem Schnapsglas zusammen, um das gesamte Quecksilber freizusetzen, und gießen Sie Salpetersäure in das Glas. Splitter sind unbedenklich. Sie können das Thermometer bequem mit einer Zange zerbrechen, indem Sie die Spitze direkt in das Schnapsglas drücken. Nach einiger Zeit sollte eine Reaktion erfolgen. Quecksilber löst sich in Säure und setzt dabei ein braunes Gas frei. Das Einatmen dieses Gases ist strengstens verboten! Falls innerhalb von 20–30 Minuten keine Reaktion stattfindet, sollte der Inhalt des Reaktionsgefäßes leicht erwärmt werden (meist auf die Heizung gestellt). 1 g Quecksilber benötigt 5–10 ml Salpetersäure. Nach vollständiger Auflösung des Quecksilbers in Salpetersäure erhält man eine Quecksilbernitratlösung, die für die Reaktion verwendet werden kann. Wird diese Lösung nicht sofort verwendet, fällt das Quecksilbernitrat aus. Es kann abfiltriert und bis zur nächsten Synthese in einem verschlossenen Behälter aufbewahrt werden. Schritt 3: Die alkalische Lösung vorbereiten. 25 g NaOH in 75 ml Wasser in einem Becherglas lösen. Die Auflösung geht mit starkem Erhitzen der Flüssigkeit einher. Daher wird dieser Schritt im Voraus durchgeführt, damit die Lösung rechtzeitig abkühlt. Es wird nicht empfohlen, eine heiße Lösung zu verwenden. Schritt 4: Amalgamtheorie: Ein sehr wichtiger Schritt. Der Erfolg Ihrer Synthese hängt vom richtigen Amalgam ab. Üblicherweise wird Aluminiumfolie verwendet, da diese das beste Amalgam darstellt. Andere Aluminiumformen führen zu einer geringeren Ausbeute und können die Synthese negativ beeinflussen. Das Aluminium, aus dem die Folie besteht, muss für die Reduktionsreaktion aktiviert werden. Die Aktivierung erfolgt mit Quecksilbernitrat. Ziel ist es, die Oxidschicht von der Oberfläche der Aluminiumfolie zu entfernen und zu verhindern, dass das Quecksilbernitrat vollständig mit der Aluminiumfolie reagiert. Die Reaktionsbereitschaft wird visuell mithilfe von Indikatoren bestimmt. Die Folie wird vollständig matt, und es bilden sich zahlreiche kleine Wasserstoffbläschen. Sobald sich ein Bodensatz bildet, muss die Flüssigkeit abgegossen werden, sodass die Folie im Kolben verbleibt. Spülen Sie die Folie mit frischem Wasser ab, um das restliche Quecksilbernitrat zu entfernen. Gießen Sie das Wasser erneut ab und lassen Sie die Folie im Kolben. Übung: Schneiden Sie die Aluminiumfolie in rechteckige Stücke von 0,5 x 0,5 cm bis 2 x 2 cm. Es empfiehlt sich, dabei Handschuhe zu tragen, um Fettflecken zu vermeiden. Sind die Folienstücke kleiner als 0,5 x 0,5 cm, besteht die Gefahr, dass sie durch das Quecksilbernitrat schnell verbrennen. Sind die Folienstücke größer als 2 x 2 cm, lassen sie sich nur schwer in den Kolben einfüllen. Die Folienstücke dürfen nicht zerknittert und zusammengeklebt sein, da sonst nicht das gesamte Aluminium reagiert. Die Reaktion findet über die gesamte Folienfläche statt. Für eine Synthese benötigen wir 6 Gramm Folie. Geben Sie nun die gesamte Folie in einen 1-Liter-Rundbodenkolben. Füllen Sie den Kolben mit Wasser auf, bis die Folie vollständig bedeckt ist, und geben Sie 0,5–1 ml einer Quecksilbernitratlösung (oder 50–100 mg trockenes Quecksilbernitrat) hinzu. Rühren Sie gut um, damit sich das Nitrat mit dem Wasser vermischt und gleichmäßig im gesamten Volumen verteilt. Beobachten Sie nun genau, was im Kolben passiert. Es bilden sich kleine graue Bläschen. Die glänzende Farbe der Folie verändert sich zu einem matten Grau. Sobald die gesamte Folie matt geworden ist, muss das Wasser abgegossen und die Folie mit etwas Wasser abgespült werden. Schritt 4 – Häufig gestellte Fragen: 1) Die Folie ist perforiert oder hat sich komplett in Schlamm verwandelt. Was soll ich tun? In diesem Fall müssen Sie die misslungene Schmelze verwerfen und eine neue herstellen. 2) Die Folie verändert den Glanzgrad nicht in Matt. Kann diese Mischung verwendet werden? Dieses Amalgam ist unbrauchbar. Der Glanz der Folie deutet darauf hin, dass die Oxidschicht nicht entfernt wurde und die Reaktion daher nicht stattfinden kann. In diesem Fall empfiehlt es sich, etwas mehr Quecksilbernitrat hinzuzufügen und auf einen matten Farbton zu warten. Sollte dies nicht zum Erfolg führen, muss das Amalgam erneuert werden . 3) Ist jede Folie für Amalgam geeignet? Für Amalgam ist ausschließlich Aluminiumfolie geeignet. Bei hohem Polymer- oder Legierungsanteil findet die Reaktion nicht statt. Verwenden Sie daher unbedingt Aluminiumfolie . 4) Kann Amalgam im Voraus hergestellt und gelagert werden? Amalgam ist nicht lagerfähig, da es eine sehr kurze Haltbarkeit hat. Es wird zu Beginn der Synthese hergestellt, sonst funktioniert nichts . Schritt 5: Amphetaminsynthese (Reduktionsreaktion). Geben Sie die Phenylnitropropenlösung in den Kolben mit dem vorbereiteten Amalgam und setzen Sie einen Rückflusskühler auf. Rühren Sie die Reaktionsmischung vorsichtig kreisförmig. Die Reaktionsmasse erwärmt sich (exotherme Reaktion). Es ist wichtig, die Temperatur bei ca. 60 °C zu halten und ein Einfrieren der Reaktion zu verhindern. Die Temperatur wird durch Kühlung kontrolliert. Manchmal genügt ein umgekehrter Kühlschrank, der an fließendes Wasser angeschlossen ist, meist muss der Kolben jedoch in ein kleines Gefäß mit kaltem Wasser (Eis oder Schnee) gestellt werden. Um ein Einfrieren der Reaktion zu verhindern, kühlen Sie sie schnell ab, indem Sie den Kolben kurz in Wasser tauchen und sofort wieder herausnehmen. Falls die Temperatur noch hoch ist und die Reaktionsmischung weiter ansteigt, wiederholen Sie den Kühlvorgang. Kühlen Sie vorsichtig ab, da die Reaktion durch zu starke Kühlung gestoppt werden kann. Sobald die stürmische Phase der Reaktion abgeschlossen ist, kann der Kolben auf eine Wasseroberfläche gestellt und gelegentlich gerührt werden, bis keine Blasen mehr aufsteigen. Schritt 5 – Häufig gestellte Fragen: 1)Woran erkenne ich, ob eine Kühlung erforderlich ist? Mit einer Hand halten wir den Kolben am Hals, mit der anderen tasten wir ihn gleichzeitig an der Seite ab. Der Kolben sollte die Handfläche nicht verbrennen (er hat etwa 60 Grad). Wenn die Hand beim Abtasten stark zu brennen beginnt (und dabei die Reaktionsmischung stark zum Kolbenhals hochgeschleudert wird), muss gekühlt werden. Sind keine Anzeichen von Überhitzung vorhanden, ist keine Kühlung erforderlich . 2) Was tun, wenn die Reaktion zu früh abbricht? In diesem Fall können Sie versuchen, die Reaktion erneut zu starten. Dazu müssen Sie den Kolben mit der Reaktionsmischung auf einem Elektroherd erhitzen, aber nicht überhitzen; die Temperatur sollte unter 60 °C bleiben. Alternativ können Sie den Kolben in ein Wasserbad mit 80–100 °C kochendem Wasser stellen . Schritt 6: Alkalisierung und Extraktion der freien Amphetaminbase. Sobald die Reaktion abgeschlossen ist und keine Reaktion mehr im Kolben sichtbar ist, geben Sie die Natronlauge hinzu. Es ist gefährlich, die gesamte Lauge auf einmal zuzugeben, da die gesamte Reaktionsmischung erstarren kann. Geben Sie zunächst 1/5 des Gesamtvolumens hinzu, rühren Sie gut um, warten Sie, bis sich der Schaum gelegt hat, und geben Sie dann die restliche Lauge hinzu. Nach Zugabe der Lauge erneut gut umrühren und in ein Glasgefäß gießen. Warten Sie 30–60 Minuten, bis sich die Mischung getrennt hat. Warten Sie, bis sich klare Schichtgrenzen gebildet haben, und entnehmen Sie die obere Schicht. Diese ist in der Regel transparent, kann aber auch gelblich sein. Besteht der Verdacht, dass die Ölschicht in die darunterliegende Schicht gelangt sein könnte, muss das Öl für 3-4 Stunden in den Gefrierschrank gestellt werden. Falls sich dort Wasser befand, sammelt es sich am Boden in Form eines Klumpens, wodurch sich das wasserfreie Öl leicht abtrennen lässt . Schritt 7: Ansäuerung. 10 ml Aceton mit 1 ml konzentrierter Schwefelsäure verrühren und die Ansäuerung starten. Tropfenweise Schwefelsäurelösung zum Öl geben, bis der pH-Wert 6 erreicht ist. Den pH-Wert mit Indikatorpapier messen. In jedem Tropfen bilden sich Flocken; dies ist Amphetaminsulfat. Das Ergebnis der Ansäuerung sollte eine Mischung ähnlich wie Sauerrahm sein. Nach der Ansäuerung die Mischung 2–4 Stunden im Gefrierschrank einfrieren, damit sich die Bestandteile absetzen. Dieser „Sauerrahm“ muss filtriert und getrocknet werden. Zum Filtern kann ein dichtes Tuch, ein Papierfilter oder ein Vakuumfiltrationsgerät verwendet werden. Amphetamin gilt als hochwertig, wenn es weiß, nahezu geruchlos ist und einen bitteren Geschmack hat . Die durchschnittliche Ausbeute der Synthese beträgt 70 % Phenylnitropropen, ca. 3,5 g Trockenpulver .
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auch Koffein Pulver möglich etc
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besteht interessante an Chemikalien wie lidocain,p2np