LuckyBase Posted July 3 Posted July 3 Wir möchten Ihnen ein einfaches Rezept zur Amphetaminherstellung vorstellen. Dieses Rezept ist etwas aufwendiger als Kuchenbacken. Aber der Kuchen würde Ihnen zusätzliche Pfunde bescheren, und Amphetamin würde Ihnen beim Abnehmen helfen. Synthese von Amphetamin aus Phenylnitropropen (im Maßstab eines 1-Liter-Reaktors ) Dies ist das einfachste Rezept für Amphetamin, wobei Phenylnitropropen der Hauptbestandteil dieser Synthese ist. Falls Sie nicht wissen, wo Sie Phenylnitropropen bekommen können, haben wir in diesem Thread die Methode zur Heimsynthese von Phenylnitropropen veröffentlicht: Sie ist so einfach wie möglich und erfordert keine zusätzliche Ausrüstung. Für die Synthese kann ein hitzebeständiger Glas- oder Kunststoffbehälter (Flasche oder Kanister) als Reaktor verwendet werden. Die Hitzebeständigkeit des Kunststoffs lässt sich mit einem Test mit kochendem Wasser (100 °C) überprüfen. Füllen Sie den Behälter zur Hälfte mit kochendem Wasser, verschließen Sie ihn, schütteln Sie ihn und achten Sie auf Verformungen. Ist der Behälter verformt, ist er für die Synthese ungeeignet. Eine geeignete Flasche muss einen weiten Hals haben, da sonst das Einfüllen der Reagenzien problematisch ist. Für diese Methode wird ein 1-Liter-Rundbodenkolben verwendet. Zur Kühlung eignet sich eine kleine Wanne mit kaltem Wasser oder Eis/Schnee. Wenn Sie eine andere Menge synthetisieren müssen, werden alle Reagenzienmengen entsprechend multipliziert . Ausrüstung: 1. 1-Liter-Rundkolben 2. Rückflusskühler 3. 250-ml-Bechergläser 4. Spritzen 5. Kleines Gefäß zum Kühlen 6. Waage 7. Filter Reagenzien: 1. Phenylnitropropen 2. Isopropylalkohol 3. Eisessig 4. Quecksilbernitrat oder Salpetersäure und Quecksilber 5. Schwefelsäure 6. Wasserfreies Aceton 7. Indikatorpapier 8. Aluminiumfolie Schritt 1: Herstellung der Phenylnitropropenlösung. 5 g Phenylnitropropen abwiegen und in einem Becherglas mit 50 ml Isopropylalkohol vollständig lösen. Anschließend 25 ml Eisessig zugeben und homogen rühren. Schritt 2: Herstellung des Quecksilbernitrats. a) Falls Sie Quecksilbernitrat haben, messen Sie 50–100 mg für die Reaktion ab und geben Sie es nach dem Wasser in Schritt 4 hinzu. b) Falls Sie kein Quecksilbernitrat zur Hand haben, müssen Sie es herstellen. Quecksilbernitrat wird aus metallischem Quecksilber hergestellt. Beide Stoffe sind giftig und müssen daher mit Handschuhen und Atemschutzmaske in einem gut belüfteten Raum gehandhabt werden. Quecksilber ist im Handel eher selten erhältlich; am häufigsten findet man es in Thermometern. Da Thermometer unterschiedliche Mengen Quecksilber enthalten, sollten Sie sich vorher informieren, wie viel Quecksilber Ihr Thermometer enthält. Ein medizinisches Thermometer enthält üblicherweise 1–3 Gramm Quecksilber. Drücken Sie die Spitze eines Quecksilberthermometers vorsichtig in einem Schnapsglas zusammen, um das gesamte Quecksilber freizusetzen, und gießen Sie Salpetersäure in das Glas. Splitter sind unbedenklich. Sie können das Thermometer bequem mit einer Zange zerbrechen, indem Sie die Spitze direkt in das Schnapsglas drücken. Nach einiger Zeit sollte eine Reaktion erfolgen. Quecksilber löst sich in Säure und setzt dabei ein braunes Gas frei. Das Einatmen dieses Gases ist strengstens verboten! Falls innerhalb von 20–30 Minuten keine Reaktion stattfindet, sollte der Inhalt des Reaktionsgefäßes leicht erwärmt werden (meist auf die Heizung gestellt). 1 g Quecksilber benötigt 5–10 ml Salpetersäure. Nach vollständiger Auflösung des Quecksilbers in Salpetersäure erhält man eine Quecksilbernitratlösung, die für die Reaktion verwendet werden kann. Wird diese Lösung nicht sofort verwendet, fällt das Quecksilbernitrat aus. Es kann abfiltriert und bis zur nächsten Synthese in einem verschlossenen Behälter aufbewahrt werden. Schritt 3: Die alkalische Lösung vorbereiten. 25 g NaOH in 75 ml Wasser in einem Becherglas lösen. Die Auflösung geht mit starkem Erhitzen der Flüssigkeit einher. Daher wird dieser Schritt im Voraus durchgeführt, damit die Lösung rechtzeitig abkühlt. Es wird nicht empfohlen, eine heiße Lösung zu verwenden. Schritt 4: Amalgamtheorie: Ein sehr wichtiger Schritt. Der Erfolg Ihrer Synthese hängt vom richtigen Amalgam ab. Üblicherweise wird Aluminiumfolie verwendet, da diese das beste Amalgam darstellt. Andere Aluminiumformen führen zu einer geringeren Ausbeute und können die Synthese negativ beeinflussen. Das Aluminium, aus dem die Folie besteht, muss für die Reduktionsreaktion aktiviert werden. Die Aktivierung erfolgt mit Quecksilbernitrat. Ziel ist es, die Oxidschicht von der Oberfläche der Aluminiumfolie zu entfernen und zu verhindern, dass das Quecksilbernitrat vollständig mit der Aluminiumfolie reagiert. Die Reaktionsbereitschaft wird visuell mithilfe von Indikatoren bestimmt. Die Folie wird vollständig matt, und es bilden sich zahlreiche kleine Wasserstoffbläschen. Sobald sich ein Bodensatz bildet, muss die Flüssigkeit abgegossen werden, sodass die Folie im Kolben verbleibt. Spülen Sie die Folie mit frischem Wasser ab, um das restliche Quecksilbernitrat zu entfernen. Gießen Sie das Wasser erneut ab und lassen Sie die Folie im Kolben. Übung: Schneiden Sie die Aluminiumfolie in rechteckige Stücke von 0,5 x 0,5 cm bis 2 x 2 cm. Es empfiehlt sich, dabei Handschuhe zu tragen, um Fettflecken zu vermeiden. Sind die Folienstücke kleiner als 0,5 x 0,5 cm, besteht die Gefahr, dass sie durch das Quecksilbernitrat schnell verbrennen. Sind die Folienstücke größer als 2 x 2 cm, lassen sie sich nur schwer in den Kolben einfüllen. Die Folienstücke dürfen nicht zerknittert und zusammengeklebt sein, da sonst nicht das gesamte Aluminium reagiert. Die Reaktion findet über die gesamte Folienfläche statt. Für eine Synthese benötigen wir 6 Gramm Folie. Geben Sie nun die gesamte Folie in einen 1-Liter-Rundbodenkolben. Füllen Sie den Kolben mit Wasser auf, bis die Folie vollständig bedeckt ist, und geben Sie 0,5–1 ml einer Quecksilbernitratlösung (oder 50–100 mg trockenes Quecksilbernitrat) hinzu. Rühren Sie gut um, damit sich das Nitrat mit dem Wasser vermischt und gleichmäßig im gesamten Volumen verteilt. Beobachten Sie nun genau, was im Kolben passiert. Es bilden sich kleine graue Bläschen. Die glänzende Farbe der Folie verändert sich zu einem matten Grau. Sobald die gesamte Folie matt geworden ist, muss das Wasser abgegossen und die Folie mit etwas Wasser abgespült werden. Schritt 4 – Häufig gestellte Fragen: 1) Die Folie ist perforiert oder hat sich komplett in Schlamm verwandelt. Was soll ich tun? In diesem Fall müssen Sie die misslungene Schmelze verwerfen und eine neue herstellen. 2) Die Folie verändert den Glanzgrad nicht in Matt. Kann diese Mischung verwendet werden? Dieses Amalgam ist unbrauchbar. Der Glanz der Folie deutet darauf hin, dass die Oxidschicht nicht entfernt wurde und die Reaktion daher nicht stattfinden kann. In diesem Fall empfiehlt es sich, etwas mehr Quecksilbernitrat hinzuzufügen und auf einen matten Farbton zu warten. Sollte dies nicht zum Erfolg führen, muss das Amalgam erneuert werden . 3) Ist jede Folie für Amalgam geeignet? Für Amalgam ist ausschließlich Aluminiumfolie geeignet. Bei hohem Polymer- oder Legierungsanteil findet die Reaktion nicht statt. Verwenden Sie daher unbedingt Aluminiumfolie . 4) Kann Amalgam im Voraus hergestellt und gelagert werden? Amalgam ist nicht lagerfähig, da es eine sehr kurze Haltbarkeit hat. Es wird zu Beginn der Synthese hergestellt, sonst funktioniert nichts . Schritt 5: Amphetaminsynthese (Reduktionsreaktion). Geben Sie die Phenylnitropropenlösung in den Kolben mit dem vorbereiteten Amalgam und setzen Sie einen Rückflusskühler auf. Rühren Sie die Reaktionsmischung vorsichtig kreisförmig. Die Reaktionsmasse erwärmt sich (exotherme Reaktion). Es ist wichtig, die Temperatur bei ca. 60 °C zu halten und ein Einfrieren der Reaktion zu verhindern. Die Temperatur wird durch Kühlung kontrolliert. Manchmal genügt ein umgekehrter Kühlschrank, der an fließendes Wasser angeschlossen ist, meist muss der Kolben jedoch in ein kleines Gefäß mit kaltem Wasser (Eis oder Schnee) gestellt werden. Um ein Einfrieren der Reaktion zu verhindern, kühlen Sie sie schnell ab, indem Sie den Kolben kurz in Wasser tauchen und sofort wieder herausnehmen. Falls die Temperatur noch hoch ist und die Reaktionsmischung weiter ansteigt, wiederholen Sie den Kühlvorgang. Kühlen Sie vorsichtig ab, da die Reaktion durch zu starke Kühlung gestoppt werden kann. Sobald die stürmische Phase der Reaktion abgeschlossen ist, kann der Kolben auf eine Wasseroberfläche gestellt und gelegentlich gerührt werden, bis keine Blasen mehr aufsteigen. Schritt 5 – Häufig gestellte Fragen: 1)Woran erkenne ich, ob eine Kühlung erforderlich ist? Mit einer Hand halten wir den Kolben am Hals, mit der anderen tasten wir ihn gleichzeitig an der Seite ab. Der Kolben sollte die Handfläche nicht verbrennen (er hat etwa 60 Grad). Wenn die Hand beim Abtasten stark zu brennen beginnt (und dabei die Reaktionsmischung stark zum Kolbenhals hochgeschleudert wird), muss gekühlt werden. Sind keine Anzeichen von Überhitzung vorhanden, ist keine Kühlung erforderlich . 2) Was tun, wenn die Reaktion zu früh abbricht? In diesem Fall können Sie versuchen, die Reaktion erneut zu starten. Dazu müssen Sie den Kolben mit der Reaktionsmischung auf einem Elektroherd erhitzen, aber nicht überhitzen; die Temperatur sollte unter 60 °C bleiben. Alternativ können Sie den Kolben in ein Wasserbad mit 80–100 °C kochendem Wasser stellen . Schritt 6: Alkalisierung und Extraktion der freien Amphetaminbase. Sobald die Reaktion abgeschlossen ist und keine Reaktion mehr im Kolben sichtbar ist, geben Sie die Natronlauge hinzu. Es ist gefährlich, die gesamte Lauge auf einmal zuzugeben, da die gesamte Reaktionsmischung erstarren kann. Geben Sie zunächst 1/5 des Gesamtvolumens hinzu, rühren Sie gut um, warten Sie, bis sich der Schaum gelegt hat, und geben Sie dann die restliche Lauge hinzu. Nach Zugabe der Lauge erneut gut umrühren und in ein Glasgefäß gießen. Warten Sie 30–60 Minuten, bis sich die Mischung getrennt hat. Warten Sie, bis sich klare Schichtgrenzen gebildet haben, und entnehmen Sie die obere Schicht. Diese ist in der Regel transparent, kann aber auch gelblich sein. Besteht der Verdacht, dass die Ölschicht in die darunterliegende Schicht gelangt sein könnte, muss das Öl für 3-4 Stunden in den Gefrierschrank gestellt werden. Falls sich dort Wasser befand, sammelt es sich am Boden in Form eines Klumpens, wodurch sich das wasserfreie Öl leicht abtrennen lässt . Schritt 7: Ansäuerung. 10 ml Aceton mit 1 ml konzentrierter Schwefelsäure verrühren und die Ansäuerung starten. Tropfenweise Schwefelsäurelösung zum Öl geben, bis der pH-Wert 6 erreicht ist. Den pH-Wert mit Indikatorpapier messen. In jedem Tropfen bilden sich Flocken; dies ist Amphetaminsulfat. Das Ergebnis der Ansäuerung sollte eine Mischung ähnlich wie Sauerrahm sein. Nach der Ansäuerung die Mischung 2–4 Stunden im Gefrierschrank einfrieren, damit sich die Bestandteile absetzen. Dieser „Sauerrahm“ muss filtriert und getrocknet werden. Zum Filtern kann ein dichtes Tuch, ein Papierfilter oder ein Vakuumfiltrationsgerät verwendet werden. Amphetamin gilt als hochwertig, wenn es weiß, nahezu geruchlos ist und einen bitteren Geschmack hat . Die durchschnittliche Ausbeute der Synthese beträgt 70 % Phenylnitropropen, ca. 3,5 g Trockenpulver . 1 Quote
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